液液萃取儀在水中石油類的測定方法中萃取劑選擇

實驗中選用的玻璃儀器的清潔程度將直接影響最終實驗結果,因此,應該保證玻璃儀器清潔干凈。在測定低濃度樣品時,一般先使用自來水對石英比色皿進行多次清洗,然后再采用重鉻酸鉀洗液清洗比色皿約4分鐘,然后再使用蒸餾水清洗干凈,直至比色皿檢測空白值結果顯示不超過0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用適量四氯化碳振蕩清洗的方法清洗,最后選用蒸餾水清洗干凈晾干即可。 (1)開啟OIL460紅外分光測油儀,預熱至少30分鐘,確保玻璃器皿、比色管以及比色皿潔凈干燥并將儀器調空白。使用四氯化碳之前應采用紅外分光測油儀器進行測定,保證其光譜圖曲線不出現尖峰、保持光滑。 (2)萃取操作中的藥品以及玻璃儀器均需選用達標的四氯化碳試劑清洗,并對清洗溶液作適當分析,直至檢測不出油類物質為止。在1000mL分液漏斗內添加四氯化碳25mL,振蕩清洗分液漏斗,將蕩洗完成的廢液倒進廢液桶。再添加四氯化碳25mL,重復上述操作后,將蕩洗后的液體物質放入比色皿內進行比色。若吸光度不超過0.300,則可以加入水體樣本進行測定;若吸光度超過0.300,則繼續加人四氯化碳試劑振蕩清洗分液漏斗,直至分液漏斗達到空白吸光度低于0.300。