固相萃取儀基本操作步驟
固相萃取是一種用于在色譜分析之前對液體混合物中的某些化合物進行純化和/或濃縮的技術。水性混合物中的化合物分離所依據的是化合物不同的物理和化學特性在固相填料中會產生不同的吸附效果。該技術可成功應用于尿液、血液、水、飲料、土壤和動物組織。
在此流程中,樣品的一部分與固定相結合,而另一部分則流出固定相。在某些情況下,目標化合物對固相填料具有較低親和力因而流出,而其他化合物被保留。此時,收集用于分析。在另一些情況下,目標化合物對固相填料具有較高親和力,而其他化合物則流出。此時,應丟棄流出的液體,并使用一種不同的洗脫液從固定相中洗脫化合物。然后收集用于進一步分析。在這兩種情況下均得到富集目標分析化合物的溶液,從而獲得更高的信號強度。
SPE柱預處理(活化)
無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態,為了得到高回收率和良好的重現性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
2.樣品過柱(上樣)
樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
3.SPE柱洗滌(淋洗)
為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質,目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及zui后的分析手段。
4.目標化合物洗脫
目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了zui大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑
固相萃取儀應用領域
1:環境行業
殺蟲劑和除草劑、石油和油脂、多環芳烴和半揮發性有機物、爆炸物、多氯聯苯、溴化阻燃劑、二噁英和呋喃類有機污染物等。
2:制藥、天然產物行業
液體中活性成分分析、包裝飲用水中的可萃取物分析、藥物包裝中可萃取物分析、維生素和抗生素等。
3:食品、飲料行業
4:生命科學領域
基因研究、大分子蛋白質前處理等
5:司法鑒定領域
殘留物的富集、有毒物質的篩選等前處理等
6:其它領域
煙草分析、香精香料分析、化妝品分析等絕大多數有機化合物分析前處理等