以丙酮-正己烷為提取劑用索氏抽提器等測定土壤中的多氯聯苯
多氯聯苯(PCBs）是聯苯環上10個氫被不同數目氯原子取代的209個同族異構體的統稱，系一組化學性質極其穩定的氯代芳怪類化合物，很難被降解，會在環境中長久存在。這些持久性高毒性有機污染物最終會通過土壤、水、大氣等進入食物鏈傳遞給人類，對生態環境和人類健康造成嚴重危害。PCBs己成為全球性的污染物之一，因此，加強環境樣品中PCBs的分析監測越來越成為國內外學者研究的熱點。
由于PCBs單體種類多，且在環境樣品中殘留濃度低、干擾物質及組成非常復雜,因此樣品的前處理技術及PCBs單體分離技術都至關重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶劑提取、凈化，氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD)或氣相色譜-質譜(GC-MSD）檢測。提取溶劑一般為甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12，提取技術目前較為常用有:索氏提�。⊿E)、超聲波萃�。║SE)、微波萃�。∕AE）和加速溶劑萃取(ASE）等"，提取過程都是利用物理性質將PCBs萃取到提取溶劑中，再通過凈化方式去除干擾，然后用單一色譜柱分離進行測定。
本文采用正己烷-丙酮-KMnOz體系提取PCBs，由于KMnO4的氧化性使該體系在提取PCBs的同時破壞了土壤樣品中的可能干擾物，使凈化變得更為簡單，僅通過硅膠固相萃取柱就能達到好的凈化效果，提高了樣品的凈化效率;同時利用DB-1與DB-1701色譜柱串聯技術配高靈敏度的電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD)，一次進樣同時檢測土壤中84種PCBs，解決了分析土壤樣品時干擾難去除，基線噪音較高，同時測定單體數量較少的問題。
1.4分析流程
1.4.1樣品提取
那艾儀器 智能索氏提取器 型號：NAI-ST-6S
準確稱取30.0 g土壤樣品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g無水NazSO4.3 g KMnO,混合均勻，利用100 mL正己烷-丙酮混合液（體積比1∶1）索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h)，待冷卻后將提取液轉移至125 mL分液漏斗中。
1.4.2凈化與測定
將提取液用20 mL NapSO溶液萃取，振搖1 min，待靜置分層后，棄去下層的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取，振搖1 min，待靜置分層后，棄去下層的丙酮- KMnOs溶液。
那艾儀器 智能液液萃取儀 型號：NAI-CQY4S(氣液混合型)
將去丙酮后的提取液脫水干燥，氮吹至1 mL左右。
那艾儀器 水浴氮吹儀 型號：NAI-DCY-12/24Y
正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串聯氣相色譜法測定土壤中的多氯聯苯具有操作簡單、省時、大大降低了分析成本的特點，與眾多前處理方法相比優勢明顯。比較了正己烷-丙酮-KMnO4體系提取與傳統體系提取的優勢:比較了硫酸、酸性硅膠-硅膠層析柱、硅膠層析柱、氧化鋁層析柱的凈化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO體系的提取液，只需經硅膠層析柱凈化就可以達到理想的效果，且在樣品基質較為復雜時凈化效果更為明顯。對于PCBs分析的儀器部分，通常采用增加柱長提高分離度或采用雙柱互補的方式實現多分離。增加柱長可提高相鄰色譜峰的分離度，但不能改變實質;雙柱互補的方式可實現多分離，但須分析兩次樣品，耗時費力。而采用柱串聯不僅對色譜柱的開發使用進行了新的嘗試，而且提高了分離度也實現了更多PCBs的分離。再利用質譜檢測器將樣品進一步確證，結果可靠。本文建立的方法可以滿足土壤中84種PCBs 單體的測定，為環境樣品檢測提供科學的方法和參考。
